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镀铬溶液分析方法
Ⅰ 镀铬溶液铬酐的测定
一、分析原理
在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬：
2H2CrO4＋6H2SO4＋6FeSO4=Cr2（SO4）3十3Fe2（SO4）3十8H2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示反应终点。
二、试剂
1．1：1硫酸：量取50毫升分析纯硫酸（比重1.84）,缓缓倒入50毫升水中，摇匀。
2．苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：称取0．27克苯基代邻氨基苯甲酸溶于5毫升5％碳酸钠溶液中，用水稀释至250毫升。
3．标准硫酸亚铁铵溶液：称取硫酸亚铁铵40克溶于500毫升5：95的稀硫酸中，溶解完毕后，如有浑浊，应过滤。用5：95硫酸稀释至1升，使用前标定。
标定方法：用移液管吸标准 0.lmol重铬酸钾溶液25毫升于500毫升锥形瓶中，加水175毫升及浓硫酸10毫升，冷却。加入苯基代邻氨基苯甲酸指示剂8滴，溶液呈紫红色，用配制好的0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色转为绿色为终点。
M=25×0.1000/V
式中：M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
三、分析方法：
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，用移液管吸此溶液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升1：1硫酸10毫升，再加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至紫红色变绿色为终点。
四、计算：
Ccro3=(M×V×0.0333×1000)/0.25 (g/L)
式中：M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
V一耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
Ⅱ 镀铬溶液三价铬的测定
一、原理
三价铬在酸性溶液中，在硝酸银接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬：
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O＝2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铅量，即得三价铬量。过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
2(MH4)2S2O8+2H2O===2（MH4)2SO4＋2H2SO4＋O2↑
二、试剂
1、1：1硫酸：配制方法同前。
2、苯基代邻氨基苯甲酸指示剂：配制方法同前。
3、标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液：配制方法与标定方法同前。
4、1％硝酸银溶液：称取1克硝酸银，溶于100毫升蒸馏水中即可。
5、过硫酸铰：固体。
三、分析方法：
用移液管吸镀铬溶液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸此稀释液5毫升于250毫升锥形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升1％硝酸银10毫升及过硫酸铵固体2克，煮沸至冒大气泡两分钟左右，冷却。加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，以标准0.lmol硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色变绿色为终点。
四、计算：
Ccr3+=[ (V2-V1)×V×0.0173×1000]/0.25
式中：Vl一分析铬配时耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
Vz一本实验耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数
M一标准硫酸亚铁铵溶液的摩尔浓度
Ⅲ 镀铬溶液硫酸的测定
一、原理
本法用锌粉先将铬酸根还原成三价铬，并用氯化钡将镀液中的SO42-沉淀分离出来，然后用过量EDTA将该沉淀溶解，通过用标准锌溶液滴定剩余EDTA的量可计算出SO42-的含量。
二、试剂
1．10％氯化钡溶液。
2．乙醇混合液：以一体积乙醇、一体积盐酸（比重1.19）和一体积冰醋酸混合而成。
3．缓冲溶液(PH＝10)，人配制方法同前
4．铬黑T指示剂：0.5克铬黑T加盐酸羟胺4克，溶于100毫升乙醇中。
5．标准0.05molEDTA洛液：配制方法同前
6．标准 0.05mol锌溶液：配制方法同前
三、分析方法
用移液管吸镀铬溶液5ml于400ml烧杯中，加水100mL、乙醇混合液30mL，煮沸10min，趁热在不断搅拌下，缓缓加入氯化钡10mL，煮沸lmin，置于温暖处lh。用紧密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀数次，将滤纸及沉淀投入原烧杯中加水100mL、氨水10mL，用移液管加入0.05molEDTA25mL，加热至60～70C，搅拌使沉淀完全溶解。冷却后，加缓冲溶液smL及铬黑T少许，以0.05mol锌溶液滴定到由蓝色变为红色为终点。
四、计算
CH2SO4=[ (M1V1-M2V2) ×98] /n (g/L)
式中：Ml一标准EDTA溶液的摩尔浓度
Vl一耗用标准EDTA溶液毫升数
M2一标准锌溶液的摩尔浓度
V2一所取镀液的毫升数
Ⅳ 镀铬溶液硫酸快速测定仪使用说明
硫酸快速测定仪是专门用于测定镀铬溶液中的硫酸根含量，该法简便、快捷、误差小，十分钟可得结果，不需做工作曲线，解决了用滴定法及重量法的烦琐、时间长、易造成大的误差等不足。是镀铬工艺分析的好助手。
仪 器：
1．电动离心机（电源，220V，50HZ）
2．快速硫酸测定管两支，加塞，测量范围0.2-5g／L。
3．移液管（自备）20毫升1支，5毫升2支
试剂配制：
①3：1的盐酸溶液：3体积盐酸和1体积蒸馏水混合。
②25％的氯化钡溶液：25克分析纯氯化钡溶于75毫升蒸馏水中。
分析方法：
取镀铬溶液冷却至室温，（若溶液不干净需过滤）用移液管取上述溶液20毫升放至快速硫酸测定管内，用移液管加3：1的盐酸5毫升，摇匀，加入5毫升25％的氯化钡溶液，盖上盖子摇匀后，放入快速硫酸测定仪内，打开电源，转动4分钟，转动停止后取出测定管读出沉淀的刻度，即为硫酸的含量。如读数为2.2测定值为2.2g/L
DH-22A快速镀铬电镀添加剂是在研究国内外镀铬添加剂基础之上,开发出来的新一代快速镀铬电镀添加剂.现已广泛应用于活塞环、轴瓦、制板、液压件、模具等镀铬行业。
一、特点
1.高阴极电流效率，可达 25%以上。
2.镀铬层细致，光滑亮丽。
3.镀铬层厚度均匀，无高电流密度区之尖端效应。
4.镀铬层硬度达 HV1000以上。
5.微裂纹数在 400-1000条/cm之间。
6.镀铬液维护简单，容易控制。
7.无阳极腐蚀，勿需使用特殊阳极。
二、快速镀铬液配方及工艺条件
镀铬成份与工艺参数 |
工艺范围 |
铬酐 (CrO 3) |
160-280g/L |
DH-22A添加剂 |
8-12ml/L |
硫酸 (H 2 SO 4 ) |
1.6-2.8g/L |
三价铬 |
2.0-5.0g/L |
温度 |
55-62 ℃ |
镀铬阴极电流密度 (Dk) |
30-100A/dm2 |
三、 镀铬沉积速率
镀铬电流密度 (A/dm2) |
沉积速度 ( μ m/H) |
30 |
30 |
45 |
50 |
60 |
70 |
75 |
90 |
镀铬沉积速度会随温度降低而上升。
四、镀铬液转槽
普通镀铬槽液转槽非常简单，无机杂质≤ 7.5g/L,同时不含氟,则将协助客户转成DH-22A镀铬工艺.新镀液配制只需按本说明书添加即可.五、设备
1. 镀铬槽 :铁槽内衬软PVC或PVC板材.
2. 镀铬阳极 :含8%锡的铅阳极或含5%锡5%锑的铅阳极
3. 镀铬 整流器 :输出电流波纹率控制在5%以内, 控制在1%之内更佳.
4.镀铬 温控 :采用钛管或铁氟龙材料.
六、 快速镀铬电镀添加剂补给
100Kg铬酐需添加DH-22A添加剂1.5-2.0L
七、包装运输
25kg塑料桶包装,用户可自备包装,全国各地快运直达.
DH-22B快速镀铬光亮电镀添加剂是在DH-22A快速镀铬电镀添加剂基础之上,开发出来的新一代快速镀铬光亮电镀添加剂.现已广泛应用于活塞环端面电镀、水暧、轴类等镀铬行业，镀层近似装饰性镀铬，可以减少或省去镀铬后抛光工序。
一、特点
1. 高阴极电流效率，可达 25%以上。
2.镀铬层细致，光滑亮丽。
3.镀铬层厚度均匀，无高电流密度区之尖端效应。
4.镀铬层硬度达 HV800以上。
5.镀铬液维护简单，容易控制。
6.无阳极腐蚀，勿需使用特殊阳极。
二、快速镀铬液 配方及工艺条件
镀铬成份与工艺参数 |
工艺范围 |
铬酐 (CrO 3) |
160-280g/L |
DH-22B光亮剂 |
8-12ml/L |
硫酸 (H 2 SO 4 ) |
1.6-2.8g/L |
三价铬 |
2.0-5.0g/L |
温度 |
55-62 ℃ |
镀铬阴极电流密度 (Dk) |
30-80A/dm2 |
三、镀铬沉积速率
镀铬电流密度 (A/dm2) |
沉积速度 ( μ m/H) |
30 |
30 |
45 |
50 |
60 |
70 |
75 |
90 |
镀铬沉积速度会随温度降低而上升。
四、 镀铬液转槽
普通镀铬槽液转槽非常简单，无机杂质≤ 7.5g/L,同时不含氟,则将协助客户转成DH-22B镀铬工艺.新镀液配制只需按本说明书添加即可.五、 设备
1. 镀铬槽 :铁槽内衬软PVC或PVC板材.
2. 镀铬阳极 :含8%锡的铅阳极或含5%锡5%锑的铅阳极
3.镀铬整流器 :输出电流波纹率控制在3%以内, 控制在1%之内更佳.
4.镀铬温控 :采用钛管或铁氟龙材料.
六、 快速镀铬光亮电镀添加剂补给
100Kg铬酐需添加DH-22B添加剂1.5-2.0L
七、包装运输
25kg塑料桶包装,用户可自备包装,全国各地快运直达.
DH -22C 高耐蚀性快速镀铬催化剂是在快速镀铬电镀添加剂基础之上 , 开发出来的新一代高耐蚀性快速镀铬添加剂 . 现已应用于减震杆、液压杆、轴类等要求有盐雾试验的镀硬铬行业，基材上直接镀硬硬铬， 镀层耐中性盐雾试验（ NSS ） 96 小时以上 。
一、特点
1. 耐中性盐雾试验（ NSS ） 96 小时以上 。
2. 高阴极电流效率，可达 25% 以上。
3. 镀铬层细致，光滑亮丽。
4. 镀铬层厚度均匀，无高电流密度区之尖端效应。
5. 镀铬层硬度达 HV900 以上。
6. 镀铬液维护简单，容易控制。
二、快速镀铬液 配方及工艺条件
镀铬成份与工艺参数 |
工艺范围 |
铬酐 (CrO 3 ) |
160 -280g /L |
DH -22C 添加剂 |
6-10ml/L |
硫酸 (H 2 SO 4 ) |
1.6 -2.8g /L |
三价铬 |
2.0 -5.0g /L |
温度 |
55 -62 ℃ |
镀铬阴极电流密度 (Dk) |
30 -100A /dm 2 |
三、镀铬沉积速率
镀铬电流密度 (A/dm2) |
沉积速度 ( μ m/H) |
30 |
30 |
45 |
50 |
60 |
70 |
75 |
90 |
镀铬沉积速度会随温度降低而上升。
四、 镀铬液转槽
普通镀铬槽液转槽非常简单，无机杂质≤ 7.5g/L, 同时不含氟 , 则将协助客户转成 DH-22B 镀铬工艺 . 新镀液配制只需按本说明书添加即可 .
五、 设备
1. 镀铬槽 : 铁槽内衬软 PVC 或 PVC 板材 .
2. 镀铬阳极 : 含 8% 锡的铅阳极或含 5% 锡 5% 锑的铅阳极
3. 镀铬整流器 : 输出电流波纹率控制在 3% 以内 , 控制在 1% 之内更佳 .
4. 镀铬温控 : 采用钛管或铁氟龙材料 .
六、 快速镀铬光亮电镀添加剂补给
100Kg 铬酐需添加 DH -22C 添加剂 1.0 -2.0L
七、包装运输
25kg 塑料桶包装 , 用户可自备包装 , 全国各地快运直达 .
镀铬理论
镀铬液中铬酸一般以重铬酸形式存在（ H2Cr2O7 ），浓度很高的镀铬液可呈三铬酸（ H2Cr3O10 ）和四铬酸（ H2Cr4O13 ）形式存在。当镀液中只有铬酸而无硫酸等催化剂存在时，通入直流电，阴极上只有氢气析出，没有铬层沉积。相当于电解水。
加入适当的硫酸催化剂后（ CrO3/H2SO4=100 ： 1 ），在阴极上依次发生下列反应：
Cr2O72-+8H++6e → 2Cr2O3+4H2O ———— ①
2H++2e → H2 ↑—————— ②
Cr2O72-+H2O=2CrO42-+2H+ —————— ③
CrO42-+8H++6e → Cr ↓ +4H2O —————— ④
由以上反应可知，镀铬的阴极反应是很复杂的。现应用胶体膜理论和镀铬阴极极化曲线简述镀铬的机理。通电伊始，首先发生的是六价铬还原成三价铬的反应（反应式①），即 2-3-2 极化曲线的 ab 段。随电位负移，电流剧增，反应①生成三价铬的速度很快，电位负移到 b 点达到最大值。 b 之后达到了氢离子的析出电位，于是反应式①、②同时进行。从极化曲线看 bcd 段随电位负移，电流逐渐下降，这表明电极表面状态发生了变化。因反应①、②消耗了大量的氢离子，在电极界面上 pH 值升高，生成了一层碱式铬酸铬胶体膜（ Cr （ OH ） 3 · Cr(OH)CrO4 ），覆盖在电极表面上，电阻增加，故电流下降。当阴极表面附近 pH 值提高时，这就给 Cr2O72- 离子转化为 CrO42- 离子创造了条件，于是反应③向右方进行， CrO42- 离子浓度迅速增加。电位负移到 d 点时，该点对应的电位φ 1 就是铬离子还原析出电位，反应④开始。 de 段是镀铬的真实极化曲线，反应①、②、③、④同时进行，随电位负移，反应④速度加快。
镀铬的阴极极化曲线
覆盖在电极表面上的胶体膜，在催化剂硫酸根离子的作用下发生溶解：
这种溶解首先发生在局部，逐渐蚕食展开，由此露出的基体面积小，真实电流密度很高，极化作用大，铬的还原才能以一定速度进行。在新生的铬层表面上又会生成胶体膜，胶膜的溶解和生成循环往复进行下去，起了重要的调节作用。
镀液中的 SO42-和阴极过程中生成的三价铬虽不直接参与电极反应，但它们的存在和含量对镀铬层质量至关重要。三价铬是胶膜的重要组分，若含量低，胶体膜难形成或者薄而多孔，硫酸易将其溶解，此时露出的基体面积大，电流密度较低的部位就达不到铬的析出电位，故三价铬少，覆盖能力差。三价铬浓度高的话，胶体膜厚而致密，硫酸难以溶解，铬层只能在原晶粒上长大，导致结晶粗糙，镀层暗而无光泽。硫酸含量高，溶解胶膜容易，低电流密度区无铬层，同三价铬低时的情况相同。硫酸不足，则同三价铬高的情况一样，铬层粗糙。所以镀铬中一定要严格控制它们的含量，特别是铬酐与硫酸的比值。
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